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CUIDADO: esta etapa, siendo indispensable, debe hacerse con muchas precauciones. El metanol es un gas extremadamente inflamable y explosivo. Efectúe esta operación en un lugar bien ventilado. Evite al máximo el calentamiento por llama abierta. Esté atento a la concepción de su destilador, el aumento simultáneo de presión y de temperatura puede hacer la mezcla explosiva.

La recuperación del metanol contenido puede efectuarse por destilación del glicerol, es decir, calentando el glicerol a una temperatura superior a 65ºC, el punto de ebullición del metanol. Los vapores del metanol deben después pasar a través de un condensador, enfriarse y recogerse en forma líquida a su salida.